旋转蒸发仪实验选择要注意哪些方面?
旋转蒸发仪实验选择要注意哪些方面?旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,可以用来回收、蒸发有机溶剂。是医药研发及制药生产、化学工业,大专院校的化学、药学、材料工程、生物分子、食品、疾控等科研实验室必备仪器。那么旋转蒸发仪/旋转蒸发器应该怎么选择?
一、旋转蒸发仪容量的选择:此处容量通常指的是蒸发瓶的容积,一般实验室级别的旋蒸仪器容量在 5L 以内。
二、 蒸发瓶样品加样量的控制:加样量在 1/3 左右,一般不超过 1/2,在蒸发瓶旋转的过程中,由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力作用,液体样品会在蒸发瓶内表面形成一层薄膜,合适的加样量可以使薄膜面积达到zui大,提供更优的蒸馏效率。
三、加热锅加热温度和加热介质的选择:加热锅温度应比溶剂蒸发沸点温度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情况下,要参考的是所选真空度下的沸点。加热介质一般选用自来水或者蒸馏水,出于目标成分的热敏性,操作的安全性建议使用 50 °C 加热浴避免烫.伤。使用高温或者油浴时,应考虑配套使用加热锅盖防护。
四、冷凝器的选择:首先需要根据实验冷凝效率的要求,选择合适冷凝面积的冷凝器。对于同样大小冷凝面积的冷凝器,市面上通常会有竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器, 两者对于实际应用效果来说两者的冷凝效果是相当的,可以根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。另外如果蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,建议选择带防爆涂层的玻璃组件作为首.选,在玻璃破裂时,它可以防止操作员因玻璃碎片和化学品而受伤。
五、旋转蒸发仪/旋转蒸发器重要的是选择密封性能,密封是旋转蒸发器的首要选择。这关系到仪器的正常使用和使用寿命。密封良好与否和不同生产厂家的设计水平、制造水平、选材取料有极大关系。“实际真空度”和“真空保压时间”为具体衡量标准。
六、升降方式可选自动升降或翘板式电动升降,使用方便。
七、收集瓶磨口一般为35#球磨口和24口标准口,旋转瓶为24和29磨口两个规格,常用29磨口强度高、清洗方便,更适宜和进口旋转蒸发器配套,同时有利于选配退瓶装置。
八、配套真空泵如何选择,真空泵是旋转蒸发器必备产品,一般旋转蒸发仪/旋转蒸发器多采用循环水真空泵,但是带真空控制器的旋转蒸发仪/旋转蒸发器选用耐腐蚀隔膜真空泵。
九、冷凝效果情况,自来水温度随季节变化比较大,夏季温度相对比较高,溶媒回收率低,且自来水容易使冷凝器变色结垢。选择旋转蒸发仪的方案是要选配合适的低温冷却液循环泵,选配时一定要注意“制冷量”与低温度”的合适搭配以及”循环接口“及”循环量、循环压力“。
十、其他事项:不可设定高于溶剂沸点的温度,一旦超出样品沸点,很容易出现爆沸的情况。另外也应该避免在蒸馏过程中突然降低真空度,这种情况也会由于溶剂沸点降低出现爆沸情况。如果是在环境温度比较高的情况下进行低沸点浓缩,会有造成收集瓶内物质二次蒸发的情况,可以适当给收集瓶加冰盒处理,或者及时倒出浓缩物质。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。