小试、中试如何选购旋转蒸发器?
小试、中试如何选购旋转蒸发器?旋转蒸发器的规格通常以蒸发瓶的体积来区分。所需蒸发瓶的大小取决于待蒸发材料的数量。一般来说,1L、2L、3L、5L旋转蒸发器适合小规模的实验室试验;5L、10L、20L适合中试;20L和50L适合中试和生产。当然,在特殊情况下,我们也可以借助连续进料管来扩大蒸发瓶的容积,从而在一定程度上扩大一次连续蒸馏的量。
在购买旋转蒸发器之前,问自己以下几个问题:的一级蒸馏能力是多少?每天需要蒸馏多少样品?蒸馏的预期溶剂是什么?溶剂的沸点是多少?这些溶剂是易燃易爆,还是有毒有害?一旦确定了实验要求和蒸馏溶剂的类型,我们就可以开始购买旋转蒸发器了。1)定义旋转蒸发器的规格。2)明确旋转蒸发器的蒸馏任务。蒸馏效率至关重要。旋转蒸发器的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏的样品数量。在相同的溶剂下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品越多。如果样本量较大,我们应该更加关注蒸馏效率。影响旋转蒸发器蒸发效率的因素有哪些?
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。
1、目前隔膜真空泵的极限真空可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。
2、加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
3、 蒸发瓶的转速,蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。
4、冷却介质的温度,为确保蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
目前市面上,好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅高温25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气为好,以免人工放气太快,引发爆炸。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置更大化回收蒸馏溶剂。
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